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工业锅炉化学清洗工艺及要求

  一、新锅炉煮炉清洗
 
  一)新安装锅炉应当按照GB50273《工业锅炉安装工程施工及验收规范》的规定进行煮炉清洗。煮炉药剂及加药量应当符合锅炉技术文件的规定,当无规定时,可以根据锅内锈污程度按下表选用。
 
  煮炉加药量(kg/ m锅水)
 
  药  品  名  称 油污、锈蚀较少 油污、锈蚀较多氢氧化钠(NaOH) 2~3 3~4 或者碳酸钠(NaCO) 3~4.5 4.5~6 23磷酸三钠(NaPO·12HO) 2~3 3~5 3423-(相当于PO浓度mg/L) (500~750) (750~注:(1)药品按100×10的纯度计算;
 
  磷酸三钠与氢氧化钠或者碳酸钠同时使用;
 
  胀接锅炉不宜用氢氧化钠煮炉。
 
  二)药品应当溶解并且稀释至一定浓度后方可加入锅内,配制和加入药液时必须注意安全。
 
  三)煮炉时,锅炉水位宜保持在水位表的最高可见水位,但不得使药液进入过热器。
 
  四)煮炉时间根据锅内锈污程度确定,一般为2~3天。升温升压的速度及保持压力的时间按照锅炉使用说明和操作规程进行。煮炉过程中,需要由底部排污2~3次。
 
  五)煮炉期间,应当定期对锅水取样分析(分析方法见附件6),当锅水碱度小于3-45mmol/L或者PO浓度大于500mg/L时,应当适当补加药剂。
 
  六)煮炉结束后,交替进行排污、上水,直到锅水达到运行标准,水温降至70℃以下,然后排尽锅水,打开检查孔,冲洗锅内各部位,清除锅筒、集箱内的沉积污物,确认排污阀无堵塞。
 
  七)煮炉后应当对清洗质量进行检查,锅内被清洗的金属表面应当清洁,无油污和锈斑,并且形成完整的钝化膜。
 
  -2004                                                   特种设备安全技术规范二、在用锅炉化学清洗
 
  在用锅炉化学清洗除垢工艺包括碱煮转型、水冲洗、酸洗、酸洗后水冲洗、漂洗及钝化等。其中碱煮转型根据垢型确定是否进行,采用带压钝化的可以免做漂洗。
 
  一)化学清洗前,应当预先清除锅内堆积的沉渣和污物。如果有堵塞的管子应当尽量预先进行疏通。
 
  二)对于以硫酸盐为主或者以硫酸盐和硅酸盐混合的水垢,应当进行碱煮转型,方法如下:
 
  根据水垢厚度和成分,将配成溶液的碳酸钠和磷酸三钠混合溶液加入锅内,使锅-2水中药剂浓度均匀地达到:NaCO:(0.3~0.6)×10;NaPO·12HO:(0.5~1.0)×23342-23-10(相当于PO浓度1250~2500mg/L)。
 
  锅炉缓慢升压,?一般在5小时内使锅炉压力升至工作压力的50×10,并维持36~48小时。结垢严重的应当适当延长碱煮转型时间。 3-3.煮炉期间,应当定期取样分析。当锅水总碱度低于45mmol/L,PO浓度小于41000mg/L时,适当补加碳酸钠和磷酸三钠。
 
  碱煮转型结束后,放尽碱液,用水冲洗至出口水pH小于9。
 
  三)酸洗液配制
 
  酸洗液必须配成一定浓度后才能进入锅内。当采用盐酸或者硝酸清洗时,其浓度宜-2控制在(4~8)×10。添加氟化物助剂(氢氟酸或者氟化钠等)的浓度为(0.5~1.0)-2×10。配制方法如下:
 
  将清洗系统的配药用水加热至预定温度后停止加热,待系统内水温稳定均匀后,加入缓蚀剂进行系统循环,至均匀后用酸泵或者酸喷射器向清洗箱内逐渐加入浓酸,边循环,边加酸至预定浓度。氟化物、渗透剂、还原剂等清洗助剂根据需要加入,所有的药剂都应当在清洗箱内溶解后再进入清洗循环系统;对于容量较小的锅炉,可以直接在清洗箱内将清洗液配成预定浓度,然后用清洗泵送入排空的锅炉内,进行循环清洗。
 
  四)酸洗终点判断
 
  一般工业锅炉酸洗时间为8~10小时,当接近预定酸洗时间时,应当根据下列分析结果判断酸洗终点,停止酸洗酸洗液浓度趋于稳定,相隔30分钟,两次分析结果酸洗液浓度的绝对差值小于特种设备安全技术规范                                                  TSG G5003-×10;
 
  铁离子浓度基本趋于平衡
 
  五)水顶酸与清渣
 
  酸洗结束后,不宜直接排空酸洗液,应当用清水迅速将锅内的酸洗液顶出。如果冲洗水量不足,也可以采用边排酸边上水(排酸速度不大于上水速度),至排出液的pH值为4~4.5。如果垢渣量较多,钝化前需要清渣,可以在水冲洗后期用适量稀碱液中和冲洗至排出液的pH>7,然后打开所有检查孔进行清渣。
 
  六)漂洗和钝化
 
  酸洗后宜进行漂洗、钝化。如果不漂洗而直接钝化的,宜采用下述方法带压钝化:-2水冲洗或者清渣后,在系统循环下,加入NaPO·12HO,使其浓度达到(1~2)×10,342同时加入氢氧化钠调整pH至11~12,当锅内钝化液浓度均匀后停止循环。锅炉点火,缓慢升压至工作压力以下,保持压力钝化16小时以上。如果漂洗后钝化,将钝化液加热并且维持在80℃~95℃,钝化10小时以上。
 
  七)残垢清理
 
  钝化后必须打开所有的检查孔,用人工彻底清理锅内已松动的残垢和沉渣,并且用压力射流水枪等冲洗工具逐根冲洗或者疏通炉管,使所有管子畅流无阻,防止残留垢渣脱落造成堵管。
 
  -2004                                                   特种设备安全技术规范附件2    常用清洗剂及其用量计算
 
  一、常用清洗剂及其选用
 
  一)碱洗剂
 
  碱洗剂常用于新建锅炉煮炉钝化、锅炉酸洗工艺中的碱洗或者垢转型的碱煮以及小型锅炉的碱煮除垢等,常用碱洗剂选用如下:
 
  新建锅炉进行碱煮或者酸洗前的碱洗时,碱洗液一般由氢氧化钠和磷酸三钠,或者磷酸三钠和磷酸氢二钠以及湿润剂等助剂组成。高压锅炉或者含奥氏体钢材料的锅炉,不宜采用氢氧化钠作主碱洗剂;运行锅炉清除硫酸盐垢和硅酸盐垢时,酸洗前需要进行碱煮转型,碱煮液一般由磷酸三钠和碳酸钠,或者磷酸三钠和氢氧化钠以及表面活性剂等助剂组成。
 
  二)酸洗剂
 
  对不同的水垢和金属材料,应当选用合适的酸洗剂和助溶剂,一般选择如下:
 
  对于碳酸盐水垢,一般采用盐酸清洗;
 
  对于硅酸盐水垢,可以在盐酸中添加氟化物(例如氢氟酸、氟化钠、氟化氢铵等)清洗;对于硫酸盐水垢或者硫酸盐与硅酸盐混合水垢,应当预先碱煮转型,然后用盐酸或者盐酸添加氟化物清洗;对于氧化铁垢,可以在盐酸中添加氟化物或者采用硝酸清洗;当垢样中含铜时,清洗液中应当添加防止镀铜的助剂。一般可选用盐酸加硫脲和氟化物等助剂,或者酸洗后用氨水加过硫酸铵清洗除铜;含奥氏体钢材料的锅炉,禁止使用盐酸清洗,一般可以选用EDTA、氨基磺酸、柠檬酸、甲酸、乙酸、羟基乙酸等作清洗剂,同时选用的缓蚀剂和助剂等不宜含卤族元素。
 
  二、主要清洗药品的用量计算
 
  一)碱洗、碱煮及钝化用药量计算:
 
  =k·C·V·1000                                        (2-1) -2式中:m ─ 以100×10纯度计的药剂用量,kg;特种设备安全技术规范                                                  TSG G5003-─ 药剂富裕系数,一般取1.2;
 
  ─ 需要配制的碱洗液或者钝化液质量分数浓度;─ 需要配制的溶液体积,m。
 
  二)盐酸(硝酸)除垢所需要的浓酸量计算:
 
  =(n·G·S·10+α·V)/C                         (2-2) 酸浓式中:m─ 需要的浓酸量;酸 n ─ 清洗系数:清洗碳酸钙水垢时,采用盐酸为0.73,采用硝酸为1.26;清洗氧化铁垢时,采用盐酸为1.26,采用硝酸为2.17;─ 被清洗的垢量,g/m;
 
  ─ 被清洗的面积,m; -2   α─ 清洗后酸洗液中残余酸浓度,一般为(1~2)×10;─ 清洗系统的酸洗液总量(近似为系统总体积),m;─ 工业浓酸的质量分数浓度。
 
  浓(三)EDTA清洗剂用量计算: -6          m=(3.8·G·S·10+α·V)×式中:m— 以100×10纯度计的EDTA用量,t;
 
  — 清洗系数(即清洗1gFeO所需EDTA克数);
 
  ─ 被清洗的垢量,g/m;
 
  ─ 被清洗的面积,m; -2        α─ 清洗后残余EDTA浓度,一般以1.5×10为宜;─ 清洗系统的酸洗液总量(近似为总体积),m;─ 药剂富裕系数。
 
  柠檬酸用量计算也可参照此式,其中清洗系数为3.5。
 
  四)缓蚀剂用量计算:
 
  =V·C                                                (2-4) 缓式中:m 缓蚀剂用量,kg;缓 3          V ─ 酸洗液体积,m; 3          C ─ 酸洗液中缓蚀剂浓度,kg/m。
 
  -2004                                                   特种设备安全技术规范附件3 金属腐蚀速度和缓蚀剂缓蚀效率的测定
 
  一、仪器及药品
 
  一)烧杯,500mL。
 
  。(二)水砂纸,320。
 
  三)恒温水浴锅。
 
  四)量筒,100~200mL。
 
  五)游标卡尺。
 
  六)分析天平(感量为0.1mg)。
 
  七)温度计,0~100℃。
 
  八)丙酮。
 
  九)无水乙醇。
 
  十)7%酸洗溶液,经过相应的标准溶液标定,其浓度误差不超过±0.1%。
 
  十一)金属腐蚀指示片(以下简称指示片)
 
  .指示片的材质应当与锅炉被清洗的受压部件主材质相同。当被清洗的受压部件由不同材质制作,而且对腐蚀敏感性有明显差异时,应当选用腐蚀敏感性较强的材质或者分别选用各受压部件的材质制成的指示片;.指示片使用前处理:将指示片用320水砂纸在平面玻璃板上前后方向研磨至光洁,并且仔细磨去棱边的小毛刺,用清水冲洗干净(注意擦洗指示片挂孔内污物)后擦干,立即用丙酮或者无水乙醇浸泡1~2分钟,取出后擦干放入干燥器内,2小时后称量(精确至0.1mg),然后用游标卡尺准确量取指示片的表面尺寸,计算总表面积。
 
  二、缓蚀剂的缓蚀效率测定
 
  一)量取准确配制的7%酸洗溶液400mL,注入500mL烧杯中,加入一定量的缓蚀剂并且搅拌均匀,在水浴锅上保持恒温55±1℃,将三个已经称重的指示片分别用尼龙线串过指示片挂孔,等距离地悬挂于烧杯中,指示片应当全部浸入酸洗液中,并且与液面保持20~25mm。盖上表面皿恒温下浸泡3小时取出(准确计时至小数1位),立即用清水冲洗后放入用氨水调pH为9~10的除盐水(或者蒸馏水)中浸泡1~2分钟,然后取出擦干,再放入无水乙醇中浸泡1~2分钟后取出擦干,放入干燥器中,2小时后称量。
 
  特种设备安全技术规范                                                  TSG G5003-二)另取同样浓度的酸洗溶液,除了不加缓蚀剂外,其它条件相同的情况下,以另一组相同指示片按上述步骤作空白试验。
 
  三)腐蚀速度及缓蚀效率的计算
 
  腐蚀速度   v=   g/(m×
 
  ×
 
  缓蚀效率
 
  式中:Δw ─ 指示片在酸洗溶液浸泡前与浸泡后的质量之差,g;─ 指示片的总表面积,m;
 
  ─ 指示片在酸洗溶液中浸泡的时间,h; 2        v─ 指示片在无缓蚀剂的酸洗溶液中的腐蚀速度,g/(m·h);─ 指示片在有缓蚀剂的酸洗溶液中的腐蚀速度,g/(m·h)。
 
  注:应当分别计算三片指示片的腐蚀速度,取其中两个数值相近的平均值计算其缓蚀效率。
 
  三、清洗助剂及酸液中杂质对金属腐蚀影响的测定酸洗时若需要加入某些助剂,或者利用某些化工厂副产物的酸液清洗锅炉,都应当预先对其进行金属腐蚀速度测定。测定方法基本同上,只是酸洗溶液中加入相应的助剂,或者用副产物酸液配制7%酸洗液,而且指示片在相应的酸洗溶液中应当恒温浸泡6小时以上。酸洗后除了计算腐蚀速度和缓蚀效率,并且与常规测定结果作对比外,还应当仔细观察指示片表面是否有点蚀或者其它腐蚀迹象,判断其中是否有影响缓蚀剂缓蚀效果或者容易引起金属腐蚀的物质存在。
 
  四、锅炉酸洗时金属腐蚀速度和腐蚀量的测定
 
  锅炉酸洗时金属的腐蚀速度和腐蚀量通过测量金属腐蚀指示片来确认。
 
  一)指示片应当用耐酸碱腐蚀的非金属材料可靠地悬挂于清洗系统内。一般锅筒(汽包)内的指示片在进酸洗液之前挂入,清洗箱内指示片在酸洗液配制完毕时挂入,设有监视管的,指示片与监视管同时投入酸洗循环系统。分别记录各指示片接触酸洗液的时间。
 
  二)酸洗结束时取出指示片,立即用清水淋洗后放入用氨水调pH为9~10的除盐-2004                                                   特种设备安全技术规范水(或者蒸馏水)中浸泡1~2分钟,取出后快速擦干,再放入无水乙醇中,浸泡1~2分钟后取出擦干,放入盛有干燥剂的密封瓶中,干燥2小时后称量。如果现场暂时无法称量,可以将指示片保存于干燥瓶内,第二天称量。
 
  三)金属腐蚀速度和腐蚀量的计算
 
  腐蚀速度按上述(3-1)式计算,其中t分别按各指示片与酸洗液实际接触的时间计算。直流锅炉如果采用开式清洗的,t为清洗系统开始加酸起到停止加酸止的时间。
 
  腐蚀量=Δw/s    g/m(式中符号意义同上)。
 
  特种设备安全技术规范                                                  TSG G5003-附件4 锅炉金属腐蚀指示片的制作
 
  一、指示片规格要求
 
  一)指示片尺寸:50×25×2mm,挂孔直径4mm;二)指示片外观要求:表面不能有划痕、凹坑、锈斑;棱边和挂孔不能有毛刺;指0.86.3示片六面加工的粗糙度均不得低于   ,挂孔内粗糙度不低于  。
 
  二、指示片的制作
 
  检查制作指示片的材料,其中不能有夹渣、气孔、裂纹等缺陷。取材时将钢材的压延面作为平面,由整块钢板或者备用水冷壁管气割下坯料,然后用刨床刨去四周的热影响区并刨平,再经铣、钻、磨等工序将指示片加工到规定尺寸和粗糙度,并在试片一端用5号以下钢字打上钢印编号,再用细砂纸研磨,除去棱边、挂孔等的毛刺。指示片在制作加工过程中,严禁敲打撞击。
 
  三、制作后处理
 
  用丙酮或者无水乙醇洗去其表面油污,再置于洁净的无水乙醇中浸泡几分钟,取出后擦干,置于干燥器内待用。若指示片暂时不用,可将指示片干燥后,浸泡在机油中或者用油纸包好置于真空盒内保存,使用前用丙酮或者无水乙醇浸泡去油。
 
  -2004                                                   特种设备安全技术规范附件5 酸洗液加热方法
 
  一、工业锅炉酸洗液加热方法
 
  一)炉内加热法
 
  先将锅炉水位上到锅筒低水位处,在投酸前采用炉膛点火的方法将锅水加热到预定的温度,然后彻底熄灭炉火,封闭炉门及尾部烟道等出口。在投加酸洗剂时,根据加酸量先适当排放部分锅水,以便配酸后酸洗液的液位维持在锅筒中间水位,然后通过清洗箱边循环边配制酸洗液。
 
  二)炉外加热法
 
  将蒸汽加热管或者电加热器管置于清洗箱内,边循环边将清洗系统内的水加热到预定的温度,然后停止加热,配制清洗液。在酸洗过程中,如果需要继续加热,必须注意避免酸洗液局部过热。
 
  二、电站锅炉酸洗液加热方法
 
  电站锅炉酸洗液一般采用炉外加热法。有关蒸汽量和加热器的计算可以参照DL/T794《火力发电厂锅炉化学清洗导则》附录A。
 
  特种设备安全技术规范                                                  TSG G5003-附件6   工业锅炉清洗过程化学监督分析方法
 
  一、常用清洗药剂的产品质量及测定方法的有关标准一)碱洗(煮)、钝化药剂
 
  《工业用氢氧化钠》。
 
  《工业碳酸钠》。
 
  《工业碳酸氢钠》。
 
  《工业磷酸三钠》。
 
  《磷酸氢二钠》。
 
  《工业三聚磷酸钠》。
 
  《工业六偏磷酸钠》。
 
  二)酸洗药剂
 
  《工业用合成盐酸》。
 
  《浓硝酸》。
 
  《工业硫酸》。
 
  《工业磷酸》。
 
  《工业氨基磺酸》。
 
  《8269柠檬酸(CHO·HO,CHO)》。
 
  《工业氢氟酸》。
 
  二、清洗中的化学监督
 
  一)碱洗(煮)液和磷酸盐钝化液的监测
 
  碱洗液和钝化液浓度及碱度的测定
 
  基本原理
 
  由氢氧化钠与磷酸三钠、碳酸钠与磷酸三钠或者磷酸三钠和磷酸氢二钠等配制成的碱洗(煮)液和钝化液,当用酸标准溶液滴定时反应如下:
 
  加酚酞指示剂
 
  +H=
 
  -2004                                                   特种设备安全技术规范+H=NaHPO+
 
  +H=NaHCO+
 
  再加甲基橙指示剂 ++NaHPO+H=NaHPO+
 
  +H=HO+Na+
 
  然后用碱标准溶液反滴定
 
  +NaOH=NaHPO+
 
  根据不同的滴定终点所消耗的标准溶液量可以分别计算其含量。
 
  试剂
 
  ①0.100mol/L(1/2HSO)标准溶液
 
  ②0.100mol/L(NaOH)标准溶液
 
  ③1×10酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)
 
  ④0.1×10甲基橙指示剂
 
  测定方法
 
  用移液管准确吸取已经过滤的碱洗液20mL于锥形瓶中,加蒸馏水稀释至100mL,加入1~2滴酚酞指示剂,用0.100mol/L(1/2HSO)?标准溶液滴定至红色恰好消失,记24下硫酸消耗量V,再加入2~3滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准液滴定至橙红色,记1下消耗量V (不包括V)。如果碱洗液或者钝化液由碳酸钠和磷酸三钠组成,则再将上21述溶液在电炉上加热煮沸约2分钟,去除CO后迅速冷却,再用0.100mol/LNaOH标准溶2液反滴定至黄色,记下NaOH消耗量V。
 
  计算
 
  ①总碱度
 
  (6-1)
 
  总V酸
 
  ②当碱洗液或者钝化液为氢氧化钠和磷酸三钠时:
 
  (6-2)
 
  酸酸
 
  (6-3)
 
  酸酸
 
  特种设备安全技术规范                                                  TSG G5003-③当碱洗液或者钝化液为磷酸三钠和碳酸钠时:
 
  (6-4)
 
  碱碱
 
  (6-5)
 
  酸酸
 
  ④当碱洗液或者钝化液为磷酸三钠和磷酸氢二钠时:
 
  (6-6)
 
  酸酸
 
  (6-7)
 
  酸酸
 
  式中:0.1 ─ C(1/2 HSO)或者C(NaOH)标准溶液浓度,mol/L;─ 加入酚酞指示剂时所消耗的酸标准溶液的量,mL;─ 再加入甲基橙指示剂后所消耗的酸标准溶液的量,mL;─ 反滴定时所消耗的NaOH标准溶液的量,mL;─ NaOH的摩尔质量,g/mol;
 
  ─ NaPO的摩尔质量,g/mol;
 
  ─ NaCO的摩尔质量,g/mol;
 
  ─ NaHPO的摩尔质量,g/mol;
 
  ─ 所取碱洗液或者钝化液的量,mL。
 
  碱3-2.碱洗液或者钝化液中磷酸根(PO)浓度的测定(目视比色法) 4(1)基本原理 +在0.6mol/L(H)的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后,与同时配制的标准色进行比色测定。
 
  试剂及配制 3-①磷酸盐标准溶液(1mL含1mgPO):称取在105℃干燥过的优级纯磷酸二氢钾4(KHPO)1.433g,溶于少量除盐水中,然后准确稀释至1000mL。
 
  ②磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mgPO)?:取上述标准溶液,用除盐水准确稀释10倍。
 
  ③钼酸铵-硫酸混合溶液:于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸(密度1.84 3g/cm),摇匀后冷却至室温。称取20g钼酸铵[(NH)MoO·4HO],研细后溶于上述硫酸-2004                                                   特种设备安全技术规范溶液中,用蒸馏水稀释至1000mL。
 
  ④1×10氯化亚锡甘油溶液:称取1.5g分析纯氯化亚锡于烧杯中,?加20mL浓盐酸溶解,再加80mL纯甘油(丙三醇),搅匀后将此溶液转入塑料壶中密封备用。此溶液容易受空气氧化而失效,需及时更换。
 
  测定方法 3-用移液管吸取磷酸盐工作溶液?(1mL含0.1mgPO)?0.50,?1.00,1.50, 2.00,42.50mL分别注入一组25mL比色管中;用另一支移液管准确吸取1~5mL被测溶液至100mL容量瓶,稀释至刻度后摇匀,然后吸取该溶液5.00mL注入一支比色管中。在上述所有比色管中加蒸馏水稀释至约20mL,再往各比色管中加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液,并且用蒸馏水稀释至刻度,最后在每支比色管中各加入5滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2分钟后进行比色。
 
  计算
 
  (6-8)
 
  标标
 
  碱
 
  碱
 
  式中:V ─ 与被测溶液颜色相当的标准色中加入的磷酸盐工作溶液体积,mL;标  V ─ 所取碱洗液或者钝化液的量mL。
 
  碱(二)盐酸(硝酸)清洗液的监测
 
  酸洗液中酸浓度的测定
 
  基本原理
 
  酸浓度测定通常以甲基橙为指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和滴定至溶液由红色转为橙黄色为终点,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量计算酸浓度。但是锅炉酸洗时,由于3+3++ 酸洗液中往往存在着Fe,在测定时容易发生水解反应(Fe+3HO→Fe(OH)↓+3H),233+产生的棕红色Fe(OH)沉淀会影响终点观察,所以测定时需要用柠檬酸铵掩蔽Fe,或 3者改用其它合适的指示剂,例如溴甲酚绿-甲基红混合指示剂(pH=5.1时,由酒红色→绿色)。
 
  试剂及配制
 
  ①5×10柠檬酸铵。
 
  ②0.1×10甲基橙指示剂。
 
  特种设备安全技术规范                                                  TSG G5003-③溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,称取0.2g溴甲酚绿和0.04g甲基红溶于100mL乙醇中。
 
  ④0.1000mol/L(NaOH)标准溶液,称取4g NaOH用煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1L,然后用0.1000mol/L(1/2HSO)硫酸标准溶液标定。
 
  测定方法
 
  准确吸取酸洗液1.00mL(浓度较低时取2.00mL)于250mL锥形瓶中,加蒸馏水至-2100mL,加入5×10柠檬酸铵溶液5mL,加甲基橙指示剂2~3滴,然后用0.1000mol/L NaOH标准溶液滴定至橙黄色为终点。如果不加柠檬酸铵溶液,则改用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂2~3滴,然后用NaOH标准溶液滴定至绿色为终点,记下NaOH消耗量V。
 
  计算 CVM-2-2酸浓度  ?10=?100?10                                                                                       (6-9)酸式中:C ─ NaOH标准溶液浓度,mol/L;
 
  ─ 滴定时NaOH标准溶液的消耗量,mL;
 
  ─ 酸洗液的吸取体积,mL。
 
  酸      M ─ 酸洗液中酸的摩尔质量,g/mol;当酸洗液为盐酸时M=36.5;当酸洗液为硝酸时,M=63。
 
  当酸洗液为盐酸时,为了方便计算也可以将NaOH标准溶液的浓度配成0.275mol/L(称取11.2gNaOH用煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1L,然后用0.1000mol/L(1/2HSO)硫酸标准溶液标定并调整NaOH浓度。)。这样,计算公式可以简24化为: 0.275?V?36.5V-2-2-2                                                                   HCl?10=?100?10=?10                 (6-10)酸酸
 
  式中:0.275 ─ NaOH标准溶液浓度,mol/L;
 
  ─ 滴定时NaOH标准溶液的消耗量,mL;
 
  ─ HCl的摩尔质量,g/mol;
 
  ─ 酸洗液的吸取体积,mL。
 
  酸当酸洗液取1.0mL时,NaOH标准溶液的消耗量即为酸洗液的质量分数浓度。
 
  酸洗液中Fe、Fe的测定
 
  基本原理
 
  -2004                                                   特种设备安全技术规范在pH为2~3的条件下,磺基水扬酸指示剂与Fe生成紫红色络合物, 滴定时EDTA3+标准溶液与Fe生成无色络合物。由于EDTA络合能力强于磺基水扬酸,因此滴定至溶液2+3+中紫红色消失即为终点到达。再用过硫酸铵将溶液中的Fe氧化成Fe,溶液又呈紫红色,继续用EDTA滴定至紫红色消失。根据EDTA标准溶液二次消耗量,分别计算酸洗液3+2+中Fe和Fe的量。
 
  试剂 -2①10×10磺基水杨酸指示剂。
 
  ②10×10过硫酸铵[(NH)SO]溶液。
 
  ③0.1000 mol/L EDTA标准溶液。
 
  ④0.0100mol/L EDTA标准溶液,此浓度的标准溶液不宜久置,应随用随配,取0.1000mol/L EDTA标准溶液准确稀释10倍即可。
 
  ⑤ 1+1 氨水。
 
  ⑥ 1+4 盐酸。
 
  测定方法
 
  准确吸取2~10mL经滤纸过滤后的酸洗液于250mL锥形瓶中,用蒸馏水稀释至,用1+1氨水和1+4盐酸调节pH至2~3,加入1mL 10×10磺基水杨酸作指示剂,用0.0100mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液紫红色消失,?记录所消耗的EDTA体积V,1-2再加入0.5~1g过硫酸铵晶体或5mL10×10过硫酸铵溶液,加热至70℃左右,继续用0.0100mol/L EDTA标准溶液滴定至紫红色消失,记录消耗的EDTA体积V(不包括V)。
 
  计算
 
  (6-11)
 
  酸酸
 
  (6-12)
 
  酸酸
 
  式中:V ─ 滴定Fe时(第一次)所消耗的EDTA标准溶液体积,mL;─ 滴定Fe时(第二次)所消耗的EDTA标准溶液体积,mL;─ 所取酸洗液(或漂洗液)体积,mL;
 
  酸56 ─ Fe的摩尔质量。
 
  特种设备安全技术规范                                                  TSG G5003-附表1    水垢类型的鉴别
 
  水垢类型 颜 色 鉴 别 方 法
 
  灰白色 -2碳酸盐 在5×10盐酸溶液中,大部分可以溶解,同时会产为主的水垢 或者白色 生大量气泡,反应结束后,溶液中酸不溶物较少。
 
  氧化铁 常温下,在稀盐酸中溶解较缓慢,溶液呈黄绿色;棕褐色为主的水垢 加氢氟酸或者在硝酸中能够较快地溶解,溶液呈黄色。
 
  常温下,在盐酸中基本不溶解,加热后垢的其他成硅酸盐 灰白色 份部分地缓慢溶解,有透明状砂粒沉淀物,加入为主的水垢 -21×10HF或者NaF可以有效溶解。
 
  黄白色
 
  硫酸盐 在盐酸溶液中很少产生气泡,溶解很少,加入为主的水垢 或者白色 10×10氯化钡溶液后,会生成大量白色沉淀。
 
  

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